Gravimetrické stanovení

Kategorie
kvalita ovzduší
Klíčová slova
PM
Verze
1.0 (žádné další verze)
Publikováno
20. 5. 2022
Stáhnout
Sdílet
Vytvořeno pro
Infoviz
 71×    6×

  Transkript infografiky

Gravimetrické stanovení (zkráceně gravimetrie) je jednou z koncepčně nejjednodušších a zároveň velmi přesných metod stanovení koncentrací znečišťujících látek. Konkrétně se používá gravimetrie ke stanovování koncentrací suspendovaných (prachových) částic v ovzduší. Díky své přesnosti se jedná o referenční metodu pro toto stanovení, což v praxi znamená, že se jakékoliv další metody, založené v tomto případě například na optickém měření, ověřují oproti výsledkům stanovení touto metodou. Níže je popsán zjednodušený postup gravimetrického stanovení.

V zákoně o ochraně ovzduší je definován imisní limit pro částice PM10 a PM2,5. Pro obě frakce je v zákoně definován imisní limit pro roční průměrnou koncentraci, v případě PM10 také pro 24hodinovou průměrnou koncentraci. Interval vzorkování na jeden filtr je tedy nejčastěji 24 hodin. Pro vzorkování se používá membránový nitrocelulózový filtr, teflonový filtr nebo filtr ze skleněných vláken. Výběr filtru závisí mj. na dalším osudu filtru. Gravimetrické stanovení je nedestruktivní metoda, částice na filtru tedy mohou být podrobeny dalším analýzám – například stanovení koncentrace těžkých kovů nebo polycyklických aromatických uhlovodíků. Gravimetrické stanovené se dnes používá nejen kvůli velmi vysoké přesnosti a referenční metodě, ale právě také proto, že je následně možné filtry použít pro stanovení koncentrací dalších látek.

1. vážení

Každý jednotlivý neexponovaný (čistý) filtr se zváží s vysokou přesností a označí určitým unikátním identifikačním číslem nebo značkou, aby byla později možná jeho přesná identifikace.

Přestože mají čisté filtry všechny stejnou velikost, vzhledem k nutné vysoké přesnosti vážení je třeba zvážit každý jednotlivý filtr zvlášť.

2. vzorkování

Prostřednictvím zařízení označovaného jako vzorkovač je aktivně nasáván vzduch, který tryskami, propouštějícími částice o konkrétní velikosti proudí přes filtr. Částice v ovzduší se na tomto filtru zachytávají.

3. vážení

V laboratoři je filtr opět zvážen (dvakrát pro větší přesnost). Pro vážení je opět možné využít buď analytickou váhu nebo vážení zautomatizovat pomocí váhového boxu.

4. stanovení koncentrace

Váha částic na filtru je vypočítána jako rozdíl váhy exponovaného (navzorkovaného) filtru a filtru čistého (neexponovaného) spárováním váhy totožného filtru před a po vzorkování.

Vzduch je přes filtr prosáván aktivně čerpadlem, průtok je nastaven konstantně a měří se i během vzorkování.

Ze znalosti objemu prosátého vzduchu a hmotnosti částic na filtru lze vypočítat koncentraci částic v ovzduší jako průměr za dobu vzorkování v daném místě a čase.



Vážení je možné provádět buď pomocí analytické váhy s velmi vysokou přesností nebo pomocí speciálního zařízení, tzv. váhového boxu, který umí dávkově filtry zvážit, jedinečně označit a při vážení již navzorkovaných filtrů jednotlivé filtry opětovně identifikovat, výsledky spárovat a poskytnout přesnou váhu částic na filtru s vysokou přesností.

Často se používají ke vzorkování tzv. sekvenční vzorkovače. Ty jsou vybaveny zásobníkem pro čisté a exponované filtry. V přesně definované intervaly se z čistého zásobníku nasune filtr na místo vzorkování, po uplynutí intervalu je exponovaný filtr přesunut do zásobníku s exponovanými filtry. Díky této technologii nemusí být filtr manuálně měněn po každém vzorkování. Kapacita zásobníku se typicky pohybuje kolem 15 filtrů a je tedy nutná obsluha technika nejméně jednou za přibližně 2 týdny.

Výřezy v exponovaném filtru jsou jedním ze způsobů, jak unikátně označit každý jednotlivý filtr. Tento způsob značení se používá při automatizované analýze (s využitím váhového boxu) a identifikaci filtrů. Při manuální lze použít například napsané identifikační číslo na spodní stranu filtrů.

Částice zachycené na exponovaném (navzorkovaném) filtru. Intenzita barvy i barevný odstín se odvíjí jak od složení částic, tak jejich koncentrace.

Koncentraci lze vypočítat vydělením rozdílu váhy čistého a navzorkovaného filtru hodnotou prosátého objemu vzduchu. Koncentrace je tedy vyjádřena v jednotkách váhy v určitém objemu, v případě částic PM10 a PM2,5 v kontextu kvality ovzduší jsou to mikrogramy na metr krychlový (µg∙m–3).